[實驗] LAH的使用方式

看板Chemistry作者 ( 想念高雄的太陽)時間9年前 (2014/08/17 00:30), 編輯推噓6(6010)
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各位高手大家好 最近使用LAH當還原劑 但怎麼樣都覺得不順手 以下是我的疑惑 在低溫下,將LAH分次加入THF中形成懸浮狀LAH溶液,再滴加起始物(溶於THF) 還是 先將起始物溶在THF中,在低溫下,直接將粉狀的LAH分次加入 哪樣的加藥順序才是正確的呢? -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 118.160.128.22 ※ 文章網址: http://www.ptt.cc/bbs/Chemistry/M.1408206654.A.7A8.html

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你的不順手是指什麼呢?
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最近也有這疑問...就是加藥的順序常不知道可否換
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LAH懸浮於THF中後 再以滴加漏斗滴入起始物(溶於THF) 較方便
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當然 也要考慮你要做怎樣的還原...
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我是LAH粉狀放入瓶中用溶劑蓋過LAH,於低溫滴加起始
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物,2的方法也有在paper看過
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兩種都可, 但我想最重要的還是 quench 的方法好不好用
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coc大,我看網路上說應要LAH加入THF而非THF加入LAH
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因為LAH溶於THF是強烈放熱反應
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溶劑先加,再放LAH較妥。至於起始物先加後加要看情況
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如果起始物有過度還原的可能,而LAH是加等當量或限量,就
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不能把起始物加入LAH中。若LAH過量的話當然就沒差。
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LAH如果要很純的話可以用乙醚再結晶
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不過加的時候要很小心 LAH容於乙醚是放熱反應
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重點在quench
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文章代碼(AID): #1JxuS-Ue (Chemistry)