[實驗] ICP測主要含有Sn,Sb,Pb的樣品

看板Chemistry作者magicshiela (江羽舒)時間10年前 (2014/01/22 12:26)推噓2(2推 0噓 7→)

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不才目前正在一公家檢測單位工作某廠商送了一系列成分相似樣品主要含Sn Sb次之加上微量Pb 但是我們快被這批樣品搞死了測出來回收率一直不足不過印象中輪值我上機ICP時第一次測的時候(必須在含有將近10%的硝酸震超音波消化完馬上測) 量很多但因為回收率太高(超過100%很多) 又把當初消化好的同一罐重測(就是原本回收率過高的樣品) 就變成回收率偏低(10~50%) 但是數值比對可以明顯看出 Sn的成分下降許多 Sb也是掉很多最近換同事上機但是他較不清楚這樣品特性印象中他震完放很久才去測主成分部分所以測出來的Sn還是很低 (我們已經低到用0.005g量去消化了) 感覺就是樣品消化完又會快速變質目前老闆因應方法還是一直降樣品克數測量甚至一度改用HF低溫消化方式 (高溫就是樣品加上助熔劑在1000度高溫下燒1HR 待降溫至500左右再放進泡好的硝酸水溶液並震盪) 但總覺得這不是解決問題的好方法是需要在消化液加點甚麼維持樣品離子態穩定性? -- -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 117.56.40.204

推

arsenic

01/22 13:28, , 1^F

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粉狀材料樣品我們是ICP-OES 目前偏低(一個30幾% 另一個才10幾%)

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arsenic

01/22 13:29, , 2^F

01/22 13:29, 2^F

硝酸的話一概震到液體澄清為止目前主要還是先探討硝酸消化之樣品 ※ 編輯: magicshiela 來自: 117.56.40.204 (01/22 15:16)

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