Re: [實驗] icp-ms 水產前處理
※ 引述《purplejou (PD)》之銘言：
: 小女子今年只是個小大二
: 卻被老師賦予重責大任要找出測定水產中總汞的方法
: 老師說要用icp-ms (我連機器長怎樣都沒看過...)
: 要說機器的經驗 也只有去年暑假學長一個口令一個動作的教導icp的操作
: 說實話還不是很懂它的原理...只知道什麼時候要按這個鍵什麼時候要按那個鍵
: 老師要我查出利用索氏萃取的前處理方法 但是好多文獻我東翻翻西翻翻 是在沒個頭緒
: 我連要怎麼查都有困難Orz
: 看到別人有測也都是用別的方法去前處理 但是老師偏偏說要索氏萃取...
: 可否請大家給我個方向 或是要去哪裡查
: 還是 是該看別人測別的東西自己來推出新的方法（（？
: 實在是腦袋空空 無頭蒼蠅
: 拜託指點小的了m(>_<)m
首先，ICP-MS測汞不好測，
這是單就分析物特性，與儀器特性來講。
印象中汞的游離能高，所以感度不好，
另外，其記憶效應和易吸附的特性，
建議你屆時要做實驗時，多留心其是否已經完全洗至背景值。
我們實驗室最後還是把汞給獨立出來，
使用所謂的冷蒸汽原子吸收光譜儀(CV-AAS)來做測定，
測汞的標準方法，應該也多半是用這個系統。
另外，生物樣品的總汞測定部分，
我有接觸過的樣品主要是(市售鮭)魚肉、血液，
我們是用所謂的微波消化爐對樣品進行基質的破壞、分解後，
再使用後端的偵測器進行測定。
多年前用過ICP-MS，不覺得比CV-AAS好用，
所以當時回到CV-AAS上做測定。
不好用的理由是：
1. 高於1 ppb以上的濃度時，ICP-MS就要一段的清洗時間，
彷間、文獻、廠商建議的含金溶液、含cysteine或glutathione溶液，
其實效果都不是很好，
另外，其溶液中最好要有適當的鹽酸使其穩定，
鹽酸、硝酸在一定比例下，測定結果準確度還不錯，
但是單單如果是硝酸的話，準確度不好。
2. ICP-MS不建議強酸樣品導入，
微波消化完後的樣品，基本上以0.5g或1g的樣品來說，
若加入了1-3 mL的硝酸，最後若定量至10 mL，
其酸度大約在10%，在當初我測定用的較早期的ICP-MS， - Elan-6100
3-5%的硝酸存在的時候，便會有訊號抑制的現象。
(現在使用較新的系統，酸度的影響似乎沒這麼嚴重。） - Agilent-7700
若對樣品進行稀釋的話，雖然汞的記憶效應得以減輕，
但是需要小心吸脫附現象在低濃度是否有加劇的可能。
當初剛好實驗室也在建立CV-AAS系統，
試著把微波消化完的樣品定體積在30%的硝酸含量時給系統測，
一測，精密度和準確度都ＯＫ，
就建議實驗室改用CV-AAS做測定了。
唯其感度比ICP-MS差滿多的。
另，印象中以前在進行汞的萃取實驗時，
好像有印象會以HCl對水生生物樣品做萃取，
(好像是對甲基汞有選擇性萃取的能力。)
或許你也可以找找文獻看看。
個人會比較建議，
微波消化 + CV-AAS來作為總汞測定系統。
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