[實驗] 測NMR之最小濃度

看板Chemistry作者 (高效能液相層析儀)時間12年前 (2012/05/07 21:03), 編輯推噓13(13推 0噓 23→)
留言36則, 15人參與, 最新討論串1/1
各位大大晚安 小弟我 最近有點卡關 那就是 我要將進入HPLC的sample分離純化 收集起來 要進行NMR測定 但...要測NMR的最小濃度 要多少呢QAQ?? 因為本人是用半製備收集 所以...不知道要收到民國幾年阿QAQ 打mass也卡關=_=" 好雖 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 163.17.15.22
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05/07 21:37, , 1F
10mM 400MHz H1 64下勉強可以看到譜 如果是要"好看"的,>100mM
05/07 21:37, 1F
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05/07 21:41, , 2F
上面的那個濃度不算勉強, 己經是可以用的譜了
05/07 21:41, 2F
*O*爽了= = 半製備我收將近兩個禮拜 才 1 mg左右= ="
推
05/07 22:02, , 3F
有Shigemi tube 測微量樣品好像也不賴
05/07 22:02, 3F
阿咧...我買的好像是普通的tube 囧
推
05/07 22:19, , 4F
我有測過6*10^-3M 掃500次以上才比較好看
05/07 22:19, 4F
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05/07 22:19, , 5F
不然都被base line 埋住了
05/07 22:19, 5F
所以這個是...6 mM 要掃500次
推
05/07 22:24, , 6F
mass不是只要一點點就夠測了嗎？@@"
05/07 22:24, 6F
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05/07 22:25, , 7F
我們UPLC出來的fraction多收幾針凍乾再溶就打得出來了
05/07 22:25, 7F
是阿 mass是只要一點點 可是 今天一直感覺怪怪的 不妥 ESI+離子跑得出來 -離子跑不出來 算了 這就當結果吧XDDD
推
05/07 22:30, , 8F
google "NMR sensitivity" 也許有你要的答案 @@
05/07 22:30, 8F
小弟我還是看不懂啊QAQ ※ 編輯: HPLC 來自: 175.111.41.135 (05/07 23:07)
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05/07 23:03, , 9F
有錢送600 就不用擔心量的問題了
05/07 23:03, 9F
我們有500 不知夠不夠? ※ 編輯: HPLC 來自: 175.111.41.135 (05/07 23:08)
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05/07 23:44, , 10F
正負電不一定都能游離得好
05/07 23:44, 10F
說的也是...這樣說也可以理解了 因為我本來的理想化+離子就多H -離子就少H ※ 編輯: HPLC 來自: 175.111.41.135 (05/07 23:48)
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05/08 00:38, , 11F
@i19890813: 你那次是用多大磁場測的？
05/08 00:38, 11F
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05/08 01:53, , 12F
500我覺得也ok
05/08 01:53, 12F
阿咧...那我就直接送去500就好了啊XD 省得去考200= ="
推
05/08 08:39, , 13F
我是用400掃 但500會比較好一點 如果要積分值得話
05/08 08:39, 13F
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05/08 08:40, , 14F
因為500以上要送測不方便...
05/08 08:40, 14F
為什麼500以上送測 會不太方便啊??? ※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/08 11:00)
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05/08 11:08, , 15F
哈哈 因為我是用高真空tube做反應 中間不能拖太久
05/08 11:08, 15F
恩~原來如此.... ※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/08 13:05)
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05/08 20:48, , 16F
因為有些地方500以上就算貴儀 一般學生碰不到
05/08 20:48, 16F
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05/08 20:48, , 17F
如果能自己測是最方便
05/08 20:48, 17F
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05/08 20:49, , 18F
一方面是如果送去發現東西是鳥炮 那花的錢可是不少
05/08 20:49, 18F
鳥砲是指XD? ※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/08 21:05)
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05/08 21:25, , 19F
在收集peak為未知物的情況下 怎麼能推斷某peak一定是你要的
05/08 21:25, 19F
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05/08 21:27, , 20F
除非是LC-MS 知道該peak的分子量是要的
05/08 21:27, 20F
對 所以 我就是要做未知物的鑑定 mass 是讓我看純度以及分子量用的 ※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/09 14:00)
推
05/09 16:31, , 21F
1 mM的sample在良好的shimming之下，掃1下就可以看到了
05/09 16:31, 21F
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05/09 16:31, , 22F
1 mg你分子量如果不太大，應該掃起來問題都不大
05/09 16:31, 22F
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05/09 16:32, , 23F
NMR d-solvent量用少一點 濃度較高
05/09 16:32, 23F
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05/09 16:33, , 24F
05/09 16:33, 24F
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05/09 16:33, , 25F
可以讓你用更少的solvent掃譜...
05/09 16:33, 25F
昨天看到 有機組 怎麼用NMR的 他們都說隨意 就好 靠感覺的XD 看來量 應該不用很多 那時候大概看了一下 然後C譜掃12個小時XD 恩恩~
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05/09 22:06, , 26F
總覺得我好像念過你學校...海豚 = ="
05/09 22:06, 26F
這位該不會是 前輩吧XDD ※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/10 13:58) ※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/10 13:59)
推
05/10 19:11, , 27F
C譜掃12小時很正常阿，因為13C自然豐度低......
05/10 19:11, 27F
原來如此 因為小弟我 才剛要碰到這類的儀器 以前都是動HPLC 之類的儀器XD
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05/11 14:26, , 28F
500要看是哪間的 被收購那間都比另間差點...
05/11 14:26, 28F
?? 哪一間?? 是廠牌嗎XD? ※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/12 12:18)
推
05/15 23:43, , 29F
大概1 mg就夠了......碳譜的話看分子量 有個10 mg保險一點
05/15 23:43, 29F
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05/15 23:43, , 30F
我們學校是V牌(orA牌)
05/15 23:43, 30F
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05/15 23:44, , 31F
d-solvent大概550 uL
05/15 23:44, 31F
V牌...是被A牌吃掉的V牌嗎XD ※ 編輯: HPLC 來自: 114.26.153.112 (05/17 00:20)
推
05/17 00:32, , 32F
對......
05/17 00:32, 32F
推
05/17 01:44, , 33F
然後做合成和天然物還是差很多的.......
05/17 01:44, 33F
我正是做天然物的= =" 我都快發瘋了= =" ※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.22 (05/17 09:36)
推
05/17 13:58, , 34F
分子量太大有點難,500的話1mg應該可以,建議2mg以上
05/17 13:58, 34F
推
05/30 15:36, , 35F
保險5mg以上, 要不然送800XD
05/30 15:36, 35F
推
11/16 13:56, , 36F
3 mg可以 應該是沒問題
11/16 13:56, 36F
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