[實驗] DRY DMSO

看板Chemistry作者 (phoeniX)時間12年前 (2011/09/25 23:42), 編輯推噓2(2推 0噓 9→)
留言11則, 5人參與, 最新討論串1/1
大家好 由於最近實驗需要用到Pd cat. 所以要用DMSO當作SOLVENT自行製作 不過DMSO我們實驗室都是架設簡單裝置自己來蒸餾 因為不常用 之前學長是說 DMSO即使用Calcium Hydride來除水 都還是會有水 所以他建議當場DRY完冷卻後當場用 不知道有DRY過的朋友是否能提供更好的除水條件? 然後Pd(PPh3)4 觸媒 出來後文獻是寫需要抽真空把洗滌的SOLVENT抽乾 不知道大概要抽多久才能完全抽乾淨 因為怕觸媒放在室溫太久會死掉 謝謝建議 -- 小時候 ...... 每個男孩心中都有個賽亞人 每個男孩心中都有個沈佳宜 怎麼辦 我好怕他們會亂來喔..... -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 114.27.154.200
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09/26 00:19, , 1F
ca"l""c"ium hydrate<---這當然除不了水....如果有的話
09/26 00:19, 1F
謝謝 打太快以更正 ※ 編輯: jacky0149 來自: 114.27.154.200 (09/26 00:29)
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加點烤過的分子篩可能會好些吧 如果反應這麼怕水的話就
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找替代的溶劑吧 溶劑多久抽乾看你去洗催化劑的溶劑是什
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麼 大概會有個底 主要是避開氧氣就好
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推
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dmso很難抽的乾
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10/03 20:34, , 6F
你沒寫完整實驗條件 Pd(0)怕氧 DMSO使用中也勿接觸空氣
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10/03 20:35, , 7F
建議實驗時候搭配真空系統做溶劑的transfer
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10/03 20:36, , 8F
另外未反映的Pd(0)在室溫的氮氣或真空下 並不會掛掉
10/03 20:36, 8F
推
10/04 16:26, , 9F
我的經驗是DMSO或反應過程中有沒有水並不影響PdL4的合成
10/04 16:26, 9F
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10/04 16:27, , 10F
但是氧氣確影響很大 氧氣包含所有接頭可能漏氣的地方
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10/04 16:28, , 11F
包含溶劑 包含所使用的惰性氣體
10/04 16:28, 11F
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