[實驗] HPLC分離之compound沖提液對NMR IR Mas …

看板Chemistry作者 (高效能液相層析儀)時間13年前 (2011/08/07 01:37), 編輯推噓8(8推 0噓 11→)
留言19則, 7人參與, 最新討論串1/1
各位大大好~ 小弟我呢 現在利用半製備的Column分離純化收集我的樣品 再將收集的Peak進行減壓濃縮以及冷凍乾燥 以便往後將進行NMR IR Mass之實驗 但 小弟我呢 有個很好奇的問題 就是阿 我的HPLC 條件中 我有使用到 0.02%的磷酸 我開始好奇了 在減壓濃縮以及冷凍乾燥後所產生的powder 會不會有磷酸的殘留 我怕會影響之後的NMR IR Mass的實驗結果 感謝各位大大花時間來看小弟我實驗上的問題 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 223.26.117.48
推
08/07 03:00, , 1F
MASS應該沒影響 頂多出現磷酸訊號
08/07 03:00, 1F
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08/07 03:14, , 2F
真的怕雜訊就萃取一下化合物吧
08/07 03:14, 2F
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08/07 03:15, , 3F
NMR如果有OH基訊號可能有問題
08/07 03:15, 3F
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08/07 03:40, , 4F
有機會...用個高極性的溶劑溶了加點K2CO3攪一攪再濃縮吧
08/07 03:40, 4F
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08/07 03:41, , 5F
一般來說是不會把K2CO3給一起溶了 除非含水 擔心的話補個
08/07 03:41, 5F
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08/07 03:42, , 6F
硫酸鎂再濃縮
08/07 03:42, 6F
忘記說我的樣品是用熱水萃取... 那...為什麼要用這兩個樣品啊?????? j大可以解釋給我聽嗎@@? ※ 編輯: HPLC 來自: 223.26.117.48 (08/07 09:51)
推
08/07 13:57, , 7F
@@ 擔心有酸就加點鹼中和阿 硫酸鎂是除水的
08/07 13:57, 7F
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08/07 13:58, , 8F
熱水中萃出來 我就不知道行不行了 這是一般萃取對有機相的
08/07 13:58, 8F
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08/07 13:58, , 9F
處理 水相的我就不知道了
08/07 13:58, 9F
原來如此=____= 小弟我還滿蠢的XD
推
08/07 17:57, , 10F
怕的話 過一隻小隻的C18 cartidge在凍乾 不然改用抽的
08/07 17:57, 10F
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08/07 17:58, , 11F
掉之磷酸鹽類當solvent
08/07 17:58, 11F
改抽得掉磷酸鹽當Solvent?? 其實我不太懂這個意思耶~ ※ 編輯: HPLC 來自: 223.26.117.48 (08/07 23:42)
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08/07 23:54, , 12F
31P NMR 確認?
08/07 23:54, 12F
????
推
08/08 12:11, , 13F
用醋酸銨之類的 可在凍乾時抽去
08/08 12:11, 13F
大大是說...我減壓濃縮完的樣品用醋酸銨回溶進行凍乾?? 那這樣會產生鹽類不是嗎?? ※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.46 (08/08 16:54)
推
08/08 17:55, , 14F
醋酸銨可以一起被抽掉 理論上不會殘留
08/08 17:55, 14F
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08/08 17:55, , 15F
我的意思是你改用他當你的solvent system
08/08 17:55, 15F
大大是說將醋酸銨當作沖提液???? 但...我們的管柱說明書說pH的範圍介於2-7耶~ 這也是個考慮的重點!!
推
08/08 22:22, , 16F
f大的意思是去打個磷譜(31P NMR)看一下
08/08 22:22, 16F
磷譜喔~ 為什麼啊????????? 因為我是第一次接觸NMR 我一直以為NMR只有碳譜跟氫譜耶 因為我們考NMR資格考試也是只有考碳譜跟氫譜 ※ 編輯: HPLC 來自: 163.17.15.46 (08/09 09:43)
推
08/09 14:51, , 17F
MS不適合磷酸，磷酸不易揮發，改用醋酸銨。
08/09 14:51, 17F
推
08/12 22:08, , 18F
醋酸銨溶液的pH值差不多為7，我拿來打過MALDI
08/12 22:08, 18F
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08/12 22:09, , 19F
有磷酸殘留的話 打磷譜會有訊號
08/12 22:09, 19F
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