[實驗] CuI

看板Chemistry作者 (北七)時間13年前 (2011/07/17 14:49), 編輯推噓5(5推 0噓 17→)
留言22則, 4人參與, 最新討論串1/1
最近實驗要用到lithium acetylene 打1級 iodide 作 alkylation 不過一直都做不出來 ~"~ 看到有人用 copper(I) iodide (CuI) 把lithium 置換成 copper 再作alkylation paper說要把 CuI(1 eq.) 溶在THF(0.5 M)中, 再加到 RCCLi (1 eq.)裡面 但是我的CuI怎麼都溶不掉阿... 有人有做過類似的反應嗎? 可以問一下有什麼訣竅嗎? ~"~ -- ~老化的四個徵兆~ ○ zzzz ！ * \○/ ★ 　　 (○ ？ └□ " ○□═ □ 　　□> √√ ╦══╦ ∥ 　　|\ 坐著一直睡 躺著睡不著 舊的一直提 說過就忘記 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 140.115.43.69
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07/17 21:28, , 1F
通氮直接開蓋丟進去就好了...CuI品質不要太差...
07/17 21:28, 1F
我後來是把RCCLi THF 溶液加到 CuI+THF 中 不知道會不會成功就是了 = = 問一下，CuI品質要怎麼看?
推
07/17 22:31, , 2F
原PO化學系帥哥!!!
07/17 22:31, 2F
推
07/18 11:35, , 3F
CuI看是什麼時後開瓶的，不然也可以自己做...
07/18 11:35, 3F
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07/18 11:37, , 4F
若金屬交換有work，那CuI會溶掉....
07/18 11:37, 4F
感覺有溶一些, 但是還是有一些固體在...
推
07/18 11:39, , 5F
主要是看顏色吧 如果有氧化成二價銅就不會是純白
07/18 11:39, 5F
乳白色 有點灰灰的 那瓶三年前開的....純化一下好了-__-
推
07/18 11:51, , 6F
CuI如果不純,可以用乙醚或THF洗過,放乾燥瓶抽乾再用
07/18 11:51, 6F
查書 說跟飽和NaI(aq)煮個 30 min, 再加水稀釋 過濾 再用水、EtOH EA Et2O pentane 洗, 抽真空24h 還是用Et2O洗一洗乾燥就ok了?
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07/18 11:52, , 7F
我通常是先把Li鹽(溶液)做好,再直接把CuI固體丟進去
07/18 11:52, 7F
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07/18 11:52, , 8F
我的substrate放了CuI後會逐漸變成綠色
07/18 11:52, 8F
加下去 瞬間變黃是正常的嗎?
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07/18 20:13, , 9F
我印象中一加下去會變成草黃色,久一點會越來越綠
07/18 20:13, 9F
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07/18 20:14, , 10F
用NaI水溶液再結晶是一種純化方法,我沒做過就是了
07/18 20:14, 10F
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07/18 20:16, , 11F
我做過的有兩種: 1.濾板漏斗上用熱乙醇和乙醚洗
07/18 20:16, 11F
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07/18 20:17, , 12F
2. 用THF索式萃取數小時 之後都要真空抽乾
07/18 20:17, 12F
推
07/18 22:27, , 13F
用MeOH加熱洗並不好，用NaI的方式我用過，可以拿到乳白
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07/18 22:28, , 14F
CuI. 主要雜質是Cu(II)大概是氧化銅吧~
07/18 22:28, 14F
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07/18 22:29, , 15F
不不，我不知道是啥二價鹽類 :D 不過加I-會產生CuI2
07/18 22:29, 15F
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07/18 22:30, , 16F
CuI2會自己decompose成CuI，用水-MeOH-Et2O洗洗抽乾就好
07/18 22:30, 16F
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07/18 22:31, , 17F
但是這個作法不是很好做，我感覺是顆粒很細，會堵濾板
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07/18 22:32, , 18F
CuI乳白色有點灰灰的聽起來是ok的...有些不溶的東西
07/18 22:32, 18F
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07/18 22:32, , 19F
可能是其它鋰鹽. 然後我想起來加NaI純化的原理了 XD
07/18 22:32, 19F
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07/18 22:34, , 20F
wikipedia就有了 :D
07/18 22:34, 20F
剛用sat'd NaI 的方法純化完了 感覺好像有亮一點(心理作用0.0?) 上真空 明天來試試看 謝謝大家了 O_Q ※ 編輯: Corsairs 來自: 140.115.43.69 (07/19 00:17)
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07/19 10:23, , 21F
對了,儲存CuI時最好放棕色或不透明罐子裡
07/19 10:23, 21F
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07/19 10:24, , 22F
照光有分解產生I2的可能。
07/19 10:24, 22F
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