[實驗] Amine的純化

看板Chemistry作者 ( )時間13年前 (2011/03/15 11:59), 編輯推噓3(307)
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我的實驗步驟如下 利用胺類+HCl形成胺鹽 (胺鹽可溶於水) 加水跟溶劑萃取 取水層 再加水進去萃取 總共三次 水層+NaOH中和 加溶劑萃取 取有機層 萃取三次 有機層拿去除水 濃縮抽真空 因為做完產率低的可憐 所以想問問看問題出在哪 1.加入HCl之後如何確定全變成胺鹽? mixure約1.5g 加入約10~15ml 37%鹽酸水溶液 攪拌5分鐘 Boss是說+過量的酸 反應非常快不用等 2.加入base中和 ph值應該要是多少? 如何確定胺鹽已經變回胺類? 我都加過量的base 水會變成有點淺藍色(原因不明) ph值14 原本混合物ph值約7~8 3.這方法很簡單 但大家還是留column居多? 所以還是乖乖通column較好嗎 在此先感謝各位高人 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 140.135.56.188

03/15 12:53, , 1F
我加鹽酸後都攪拌兩小時以上(冰浴),胺跑silica管柱會拖尾
03/15 12:53, 1F

03/15 16:16, , 2F
所以產率低可能是因為尚未完全形成胺鹽!! 感謝1f
03/15 16:16, 2F

03/15 21:42, , 3F
每次萃取都要點TLC片看二層產物的分佈
03/15 21:42, 3F

03/15 21:43, , 4F
物質不滅 不是在被洗掉的有機層就是在沒有萃完的水層
03/15 21:43, 4F

03/15 21:44, , 5F
另外就是你的胺在強鹼下會不會壞掉
03/15 21:44, 5F

03/16 02:22, , 6F
你的胺如果脂溶性高的話,形成銨鹽可能還是不易進水層
03/16 02:22, 6F

03/16 02:22, , 7F
另外如果分子量小,也有可能是抽真空時揮發掉了.
03/16 02:22, 7F

03/16 16:55, , 8F
感謝c大與e大 我的胺150分子量以上 脂溶性如何判斷!?
03/16 16:55, 8F

03/16 18:19, , 9F
我康胖MW500 4胺基1苯環 銨鹽非常容易溶在水中 給你參考
03/16 18:19, 9F

03/29 14:42, , 10F
脂溶性是指接上較長碳鏈的東西吧??
03/29 14:42, 10F
文章代碼(AID): #1DVkG_tl (Chemistry)