[實驗]關於dioxaborolane的合成
小弟最近在合成一個新的Bis(dioxaborolane)
做法是以常見的反應來合成:
aromatic diiodide -> n-BuLi/THF
-> 2-Isopropoxy-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolane
所使用的THF有經鈉條乾除水
aromatic diiodide也很穩定
但是我發現怎麼做都做不上去
當量比也調過了還是不行
所以我想說會不會是實驗室的那瓶
2-Isopropoxy-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolane沒有冰所以壞掉了
加上我也曾經以trimethylborate去做diboronic acid
也有成功
所以實驗技巧應該不至於太差
只是用1,3-propandiol去關它的時候
一直關不太起來
因為單體是要用來合高分子的
劑量比要精準
diboronic acid 除水時又很容易變 dimer或trimer
所以沒辦法用diboronic acid來聚合
所以在這邊想請教一下各位大大
關於 2-Isopropoxy-4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolane的儲存方式
(MSDS上寫cool place又很曖昧)
或是關於diboronic acid 的關環方式
小的不才
還希望大家多多指教
謝謝
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