[實驗] DRY THF遇到的問題 (回報結果)

看板Chemistry作者時間15年前 (2008/10/13 23:37), 編輯推噓8(8推 0噓 20→)
留言28則, 8人參與, 最新討論串1/1
---以下是今天處理後的結果--- 我今天把鈉塊夾起來 外面包裹著紅色的氧化物 我按照jessti大的建議，拿東西進去攪一攪 把氧化物攪掉，在進行迴流 現在的顏色是深綠色(藍綠色??) 所以應該是OK了，感謝大家的幫忙 --- 今天再DRY THF遇到一個奇怪的問題 我是用Na來DRY THF，用Benzophenone當做指示劑 因為我們的THF已經先經過solvent system處理過 所以以往只要把Na跟指示劑丟進去 就會顯示非常漂亮的淡紫色(指示劑就會是深紫色) 但是今天在Dry solvent的時候， 指示劑跟鈉都丟進去也開始reflux顏色卻幾乎是透明 經過一段時間後(約一小時)，顏色開始變成稍微紅紅的 我就又把指示劑加多一點進去 結果現在變成還滿深的紅色 第一次遇到這麼奇怪的問題 請問有人知道要怎麼處理嗎??? 後續結果: 下午又丟了一大塊進去(用HEXANE去油，也桿成條片狀) 現在已經REFLUX五小時左右 顏色一樣是紅色的，現在在考慮要不要主overnight @@ -- 人類腦結石害我們也中槍 咦 你們也2.5〝 " 〞 為什麼... 我2.0~ 2.5ppm ˍ○ 我救不了你們 2.5ppm ◥ ◥ 2.5ppm ◥ ◥ ╱ ╱▏ ◤ ◥ ◤ ◥ ◤CHINA ◥ │￣▏ ˍ 0ppm ∪ ◣ ◢ ◎ ＜ 　 ╱ ╱ ﹨ ◥◢ ￣ （||） ω （||） ω2.0ppm ╯ ㄦ -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 140.109.91.184
推
10/14 08:05, , 1F
你有沒有檢查一下系統內還有沒有鈉？
10/14 08:05, 1F
→
10/14 08:06, , 2F
說不定鈉已經被水吃光光了，剩下一堆指示劑 @@"
10/14 08:06, 2F
→
10/14 08:49, , 3F
看看THF有沒有取錯，並檢視Na夠不夠
10/14 08:49, 3F
→
10/14 10:56, , 4F
Na應該還有..因為我丟滿多的
10/14 10:56, 4F
推
10/14 11:16, , 5F
你有確實的檢查過嗎？還是憑感覺？ XD
10/14 11:16, 5F
→
10/14 14:11, , 6F
因為整個除水系統是重新架的
10/14 14:11, 6F
→
10/14 14:11, , 7F
因為整個除水系統是重新架的，所以應該沒有鈉塊沒有的問題
10/14 14:11, 7F
→
10/14 14:12, , 8F
而且也沒有看到鈉除水後，那種淡黃色粉粉的東西
10/14 14:12, 8F
→
10/14 14:13, , 9F
現在就一整鍋澄清的紅色溶液，我等下再丟點鈉進去在回報結果
10/14 14:13, 9F
→
10/14 19:19, , 10F
我有遇過 不知道是不是因為指示劑加太還還怎樣的問題
10/14 19:19, 10F
→
10/14 19:19, , 11F
通常開著reflux還是會藍
10/14 19:19, 11F
→
10/14 19:20, , 12F
然後冷掉回溫就紅掉gg
10/14 19:20, 12F
→
10/14 19:20, , 13F
煮個1~2天又沒事了
10/14 19:20, 13F
→
10/14 19:22, , 14F
試過拿個玻棒去壓鈉片表面把表面刮一下 多數是會很快就藍
10/14 19:22, 14F
→
10/14 19:22, , 15F
不過有幾次就沒效 只有一直煮
10/14 19:22, 15F
→
10/14 19:23, , 16F
我也不知到怎麼回事 感覺指示劑不能加太多
10/14 19:23, 16F
→
10/14 20:05, , 17F
鈉加下去之前可以先用methanol去油看看
10/14 20:05, 17F
→
10/14 22:54, , 18F
我是用Hexane把油去除，再把鈉塊桿成條片狀
10/14 22:54, 18F
※ 編輯: hept 來自: 140.109.91.184 (10/14 22:56)
推
10/15 01:04, , 19F
我用ether泡過 再用methanol 效果還不錯
10/15 01:04, 19F
→
10/15 13:13, , 20F
用Methanol去油，反應會不會太激烈??
10/15 13:13, 20F
推
10/15 16:00, , 21F
直接用鉀吧~~~
10/15 16:00, 21F
→
10/15 16:11, , 22F
大哥，直接丟鉀會不會太HIGH了點
10/15 16:11, 22F
※ 編輯: hept 來自: 140.109.91.184 (10/15 16:20)
推
10/15 21:52, , 23F
我門實驗室要先用ether泡過 才可以用methanol~~~
10/15 21:52, 23F
→
10/15 21:52, , 24F
直接放下去~~沒試過XDDD
10/15 21:52, 24F
推
10/16 22:08, , 25F
我是剪-->hexane-->紙抹布-->壓-->hexane-->methanol-->THF
10/16 22:08, 25F
→
10/16 22:09, , 26F
對了 攪的時候千萬別太爽 攪爆就QQ
10/16 22:09, 26F
推
10/16 22:33, , 27F
樓上是dry THF達人
10/16 22:33, 27F
推
10/16 22:44, , 28F
我是打雜小弟....樓上今天很早下班歐
10/16 22:44, 28F
‣ 更多 hept 的文章
文章代碼(AID): #18ysipIy (Chemistry)