[實驗] 想問Ag2O對於silica column的影響

看板Chemistry作者 (>0<)時間15年前 (2008/08/06 11:53), 編輯推噓2(2推 0噓 10→)
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最近做簡單的合成 在其中一步和成需要加入Ag2O (silver oxide) 目的是希望合成的構形是beta form 在N link的位置 簡圖: R-N-苯環-NH2 小弟以TLC (Merck 105554, TLC 鋁片 silica 60 F254)找層析的buffer 然後用silica gel (Merck 107734, silica 60)層析純化 不過發現, TLC上找出的配方用在silica gel column不適用 所有東西都分不開,解析度很差,幾乎一起出來 試了兩種condition都不行,EtOAc:CH2Cl2:MeOH=49:49:2 MeOH:CH2Cl2=1:20 小弟在想1.Ag2O會影響silica gel column層析的效果? 因為我在通column時還有殘留的Ag2O 2.TLC與column用的silica粉末不同造成的影響? 不知道問題是不是這兩,還是有其他的問題 希望大大們位小弟解惑,小弟是念生物的,所以希望各位先進能解釋的淺顯易懂 感激不盡 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 163.15.174.109
推
08/06 16:53, , 1F
run column前先要把Ag2O除掉吧 用celite填入可以過濾的
08/06 16:53, 1F
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08/06 16:54, , 2F
東西 然後把你的東西到進去再用solv.洗出來
08/06 16:54, 2F
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08/06 16:56, , 3F
再試試看 還是會一起出來的話只能用改變沖提液的組成
08/06 16:56, 3F
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08/06 16:57, , 4F
而且你配的極性好像都蠻高的 試試看兩種極性差比較大的
08/06 16:57, 4F
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08/06 19:13, , 5F
你的cpd is aniline 屬鹼性，加3%Triethylamine試試
08/06 19:13, 5F
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08/06 23:16, , 6F
謝謝兩位 我再試試看
08/06 23:16, 6F
推
08/07 11:44, , 7F
packing的緊密度也有關, 還有你在TLC的Rf值咧?
08/07 11:44, 7F
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08/07 17:22, , 8F
RF值:第一點0.7,第二點0.4,第三點0.2
08/07 17:22, 8F
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08/08 13:11, , 9F
那可能還得要降一點極性
08/08 13:11, 9F
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08/08 13:12, , 10F
ps.有NH2 有沒有想過用稀酸萃看看呢?
08/08 13:12, 10F
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08/09 11:54, , 11F
如果是我的話可能會降個3到5倍先流
08/09 11:54, 11F
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08/12 12:01, , 12F
謝謝 各位大大,小弟持續努力中 ^^"
08/12 12:01, 12F
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