[實驗] 苯環上的磺酸化
小弟現在的實驗有苯環上的反應
現在遇到一些小困難，希望有好心人指點迷津阿
（1）看一些paper他們所使用的H2SO4的化學劑量比都不是寫得很清楚，
最佳的範圍是2~7倍的起使物用量，現在問題來了，我所用的是發煙硫酸
，H2SO4 含 20% SO3，那與苯環的取代反應是SO3還是HSO4+，算化學劑
量時，該算哪一項的莫爾比？？
（2）反應完成後，文獻說最好的處理方法是，讓分子形成磺酸鹽（Na+
or K+)，那這一步驟如何進行？？
以下是我的處理：反應後加水稀釋，加入CaCO3，讓CaSO4沈澱，過濾，
形成磺酸鹽（Ca2+），將水抽乾。做再結晶。
or 反應後加水稀釋，加入NaCl，期望他有鹽析效果，同時成磺酸鹽（
Na+），此步驟好像跟分子性質有關，有時候加入NaCl，並不會有鹽析
的效果，只是過量的NaCl一直沈澱....，之後就不知道如何處理，因為
要將水抽乾，需花一段時間（沸點上升），而且抽乾得到固體，也不知道
是否成為磺酸鹽（Na+）...。
（3）如果要將磺酸鹽還原回磺酸根，步驟是如何阿？因為一開始是在酸
性環境，產物全溶，之後轉成離子狀態，做再結晶。那如過加無機酸，
還原回磺酸根，不就又繞回一開始的情形了嗎？產物全溶在水溶液中
....？又分不開了....
謝謝指教.....
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 140.116.35.229