[實驗] 一些分餾的問題
如題
老師給我一瓶混合溶液(裡面有toluene.乙醚.DCM.D-chloroform)
甲苯bp約110度.乙醚比室溫高一點.DCM大概42度.D-chloroform約60.9度
老師要我將D-chloroform分離出來 越純.量越多越好
實際操作過2.3次之後 發現的確能分離出來
我是先將溫度調低一點 讓低沸點的雜質先過去
不過問題來了
溫度轉接頭那的溫度大約52.53度 跟D-chloroform的bp還差了8.9度
所以我就很安心的先收集(暫稱A瓶)
可是我發現中間並沒有觀察到溫度下降的過程
(理論上bp低於52度的物質都被分餾出來 所以不會再有蒸氣跑出)
所以根本不知道什麼時候要換收集瓶(B瓶) 後來換收集瓶的時間就憑感覺了...
拿去測NMR時
A瓶的物質有:DCM.D-chloroform.乙醚
B瓶的物質有:D-chloroform .乙醚
所以代表我蒸過頭了(雖然有分開 但應該是我換瓶子的時間運氣好吧!)
但我覺得很奇怪 轉接頭那溫度計的溫度明明就是沒到D-chloroform的沸點
(我有先塞一小塊棉花)
可是D-chloroform卻跑的過去 而且感覺量還蠻大的
請問大家有什麼方法可以解決這個問題嗎?(還是純粹是實驗技巧的問題...?)
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我後來有想到一個方法 就是先把混合溶液倒入燒杯
然後以50度煮一段 先讓乙醚.DCM蒸發掉 再去分餾就容易多了
可是CDCl3也是揮發性的 這樣感覺好像也不太通...(我的想法)
不知道大家覺得這個方法可不可行呢?
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推
08/09 14:25, , 1F
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